根據(jù)很多地方反應(yīng)，COD儀器測(cè)試質(zhì)控樣濃度普遍出現(xiàn)偏低的現(xiàn)象，對(duì)此，車間實(shí)驗(yàn)室總結(jié)出以下幾點(diǎn)，僅供參考：
質(zhì)控樣*名稱叫環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，這個(gè)樣品的濃度是通過(guò)國(guó)標(biāo)上的手工方法來(lái)確定的，手工試驗(yàn)的消解條件是：加熱至沸騰回流2小時(shí)；而我們的儀器消解條件是：170度消解10分鐘 ，理論上來(lái)說(shuō)儀器的消解效率是比不上手工的消解效率的。
但手工測(cè)試結(jié)果普遍偏高，可能是由于試驗(yàn)用水中帶入部分可被消解的物質(zhì)等等因素引起。100mg/L和200mg/L的標(biāo)液偏高7.7mg/L左右。按這個(gè)偏差再根據(jù)質(zhì)控樣的手工測(cè)試結(jié)果計(jì)算，可得出51±4.2mg/L質(zhì)控樣實(shí)際濃度在50mg/L左右（而且偏差不大），符合±4.2mg/L的標(biāo)準(zhǔn)；203±7mg/L的質(zhì)控樣實(shí)際濃度在200mg/L以上，符合±7mg/L的標(biāo)準(zhǔn)，也就是說(shuō)這兩種質(zhì)控樣都在規(guī)定的誤差范圍之內(nèi)。而這兩個(gè)質(zhì)控樣在儀器上測(cè)試的結(jié)果偏低，超過(guò)了標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的誤差范圍。按這樣來(lái)說(shuō)，我們儀器的消解效率是比不上手工的。那么可以推斷儀器在正常且沒(méi)有干擾因素的條件下測(cè)試水樣時(shí)，結(jié)果也會(huì)偏低，因?yàn)橄饴什粔颉?/div>
二 稀釋方法（次要原因）
質(zhì)控樣的標(biāo)準(zhǔn)稀釋方法是：10ml稀釋到250ml，而一支質(zhì)控樣有20ml多一點(diǎn)，多余的10ml是為了給我們潤(rùn)洗移液管的，但是為了避免造成浪費(fèi)（一支質(zhì)控樣平均30塊一支，只用10ml就浪費(fèi)了一半），我們常常是取20ml定容至500ml，這樣就省略了潤(rùn)洗的步驟，移液管內(nèi)壁殘余的水就導(dǎo)致濃度的偏低
例：用取20ml稀釋至500ml的方法，假如移液管內(nèi)壁有0.5ml水，那么實(shí)際取的質(zhì)控樣就只有19.5ml，以51mg/L的質(zhì)控樣為例，20ml到500ml的濃度為51mg/L，19.5ml到500ml的濃度就只有49.72mg/L，相差1.3mg/L。
三 實(shí)驗(yàn)室器皿的使用問(wèn)題（次要原因）
使用過(guò)移液管的應(yīng)該知道，當(dāng)凹液面高于移液管刻度時(shí)，能很清楚的看到，那么我們就能很好的發(fā)現(xiàn)并將多余的液體放掉。但是當(dāng)凹液面低于移液管刻度不是很多時(shí)，辨別起來(lái)就有一定的困難，這就導(dǎo)致取樣體積變小，質(zhì)控樣就濃度偏低。（但是偏差不會(huì)不大）
移液管的使用中有規(guī)定，在取好液體后轉(zhuǎn)入容量瓶中時(shí)，將移液管的出口接觸容量瓶口內(nèi)壁，使容量瓶微傾斜，移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自然地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出，我們?cè)谂渲眠^(guò)程中很少有等15秒的，這樣就會(huì)導(dǎo)致有一部分溶液還在移液管的內(nèi)壁而沒(méi)來(lái)得及流入容量瓶中，導(dǎo)致濃度偏低
注：移液管殘留的液體不可吹出
四 實(shí)驗(yàn)室器皿本身的誤差（次要原因）
容量瓶和移液管等玻璃器皿都是存在一定誤差的，不過(guò)這樣的誤差對(duì)測(cè)試的影響不是很大。
五 人為因素（次要原因）
移液管取樣時(shí)插入質(zhì)控樣的部分外壁未擦干，那么外壁的水就會(huì)進(jìn)入到質(zhì)控樣中，導(dǎo)致質(zhì)控樣本身濃度下降
在配置過(guò)程中，移液管取好液體后插入容量瓶之前，由于手指沒(méi)有按緊，導(dǎo)致有液體漏滴出來(lái)，導(dǎo)致移液管中的液體體積不足，而配置人員又沒(méi)有發(fā)現(xiàn)，這樣也會(huì)導(dǎo)致濃度偏低。 定容時(shí)沒(méi)注意，蒸餾水加得過(guò)量了，濃度偏低
質(zhì)控樣轉(zhuǎn)入玻璃瓶中時(shí)，未能潤(rùn)洗玻璃瓶，玻璃瓶?jī)?nèi)壁的水會(huì)使其濃度偏低。
車間實(shí)驗(yàn)室總結(jié)如上幾點(diǎn)原因，也提出以下一些看法，僅供參考：
1. 消解問(wèn)題如果要解決，只能提高儀器消解時(shí)間或溫度，但是又要考慮消解池的使用壽命。
2. 在做很重要的測(cè)試時(shí)，質(zhì)控樣要嚴(yán)格按照規(guī)定的方法來(lái)稀釋。但是又要考慮，像砷的儀器，250ml只能做1-2次，而我們的儀器在換樣測(cè)試時(shí)需要一個(gè)緩沖的過(guò)程（應(yīng)為測(cè)試管沒(méi)有清洗，上次測(cè)試的樣有殘留），不要說(shuō)準(zhǔn)確的結(jié)果，1-2次有時(shí)根本看不到正常（穩(wěn)定）的結(jié)果，這樣就需要2-3支質(zhì)控樣，成本就提高了。
3. 配置質(zhì)控樣時(shí)因認(rèn)真仔細(xì)，好是在移液管放入容量瓶時(shí)確認(rèn)一下所取的液體體積是否正確有沒(méi)有漏滴現(xiàn)象確認(rèn)后再放入容量瓶中定容。潤(rùn)洗的步驟在配置任何試劑時(shí)都是*的。
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